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影响定氮仪的回收率的主要因素

发布日期: 2021-02-09
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  定氮仪广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、烟草、畜牧、土肥、环境检测、医药、农药、科研、教学、质量监督等领域,进行氮或者蛋白质含量的测定,还可用于铵盐、挥发性盐基氮等的检测。定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。
 
  如果你选择的是定氮仪检测样品氮含量,那么1步是消解样品,二步是蒸馏的过程,三步是滴定计算氮含量结果。不管定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:
 
  1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
 
  2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议较长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
 
  3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
 
  4.收集液太少,未能没过接收管出口。
 
  5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
 
  6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
 
  定氮仪在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。
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