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理解全自动凯氏定氮仪参数来选择定氮仪

发布日期: 2021-09-10
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如何来找到一台合适自己需求的凯氏定氮仪,是很多采购者或使用者比较困惑的问题。笔者接触无数用户体会到:对仪器本质的参数和功能缺乏了解、对自己实际检测需求和仪器指标如何对接比较模糊而使不合适的定氮仪放在实验室,变成鸡肋仪器。

实际上一个参数概念,可能包含着几个含义、有些参数相互都有一定的关联,所以弄明白参数概念是消除模糊的最好方法。下面就对凯氏定氮仪的参数做些介绍和讨论。明确概念、寻找到和自己的需求有效的对接的仪器。

一、凯氏定氮仪的基础指标

根据凯氏定氮仪国家标准GB/T 33862-2017技术指标讨论

1.1 检测范围:0.1-210mgN

这是定氮仪测试时消化管内的氮量容许范围。这是仪器的检测能力

1.2 示值误差:全自动仪器市值误差不超过1%

衡量全自动定氮仪的数据准确性,这是通过计算人为定义的。

1.3 回收率:半自动仪器回收率99-101%

衡量半自动定氮仪的数据准确性,这是人为定义的。

1.4 重复性:仪器的相对标准偏差不应大于0.5%6个数据或以上的统计结果。

这指标是考察仪器本身的精密度,是仪器本身质量决定。

以上就是定氮仪国家标准定义的三个技术指标,由于仅仅靠这三指标不能准确描述仪器的特征,所以定氮仪也引入了以下指标:

1,滴定精度:*.****ul/

精度:测量值与真值的接近程度(baidu百科)

步:步进电机最小计量单位,这里体现的是滴定泵能吐出最小的标准酸体积。

滴定精度告诉我们:滴定系统最小计量单位可能产生的最大误差。这指标是重复性误差的最大贡献者,该指标越大重复性越差,且是仪器设计就决定的了。

2,最小滴定体积(ml):系统通过步进电机的转动,滴定管推出的最小标准酸的体积,表明系统的分辨率,考察的是仪器的灵敏度。

滴定精度/最小滴定体积=理论上的误差值,比值越小仪器理论误差就小。

3,线性:两个变量之间存在一次方函数关系,就称线性关系。

在凯氏检测中消化管氮量和标准酸消耗体积:

Y=k                       y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

V0代表空白体积,ml

c代表标准酸浓度,mol/L

以上二个都是确定的常数。

Y代表消化管内氮量,克。

V代表标准酸滴定体积,单位:ml

该函数告诉我们:标准酸滴定体积和消化管内氮量是线性关系。

 该指标告诉我们:消化管内氮量变化范围,仪器检测数据的重复性。

这使我们知道:示值误差不足以体现准确性---因为没有承诺你在多少氮量范围时能保证重复性!有了线性指标就承诺你的重复性范围。因为我们都不知道每根消化管内有多少氮量。

4,定氮仪可以使用标准酸浓度范围:0.**---0.**mol/L.

高浓度标准酸滴定不超调,低浓度标准酸滴定不迟钝。保证数据的准确。

二、全自动定氮仪几个指标内在关系和对用户的意义

1、市值误差(回收率)和重复性的关系

前面讲了重复性是仪器本质的指标,所以示值误差包含重复性误差和标定时的准确性误差。所以二者的误差关系是:示值误差≧重复性误差。

根据GB/T 33862-2017,示值误差为1%,而重复性是0.5%.符合指标的逻辑。

图1

图1.jpg

 

图2

图2 .jpg

 

1参数还算正常,图2看出重复性误差1%,就不能保证回收率是99.5%。这参数是自相矛盾的。用户就要对回收率要合理怀疑。

2,滴定精度与重复性关系

仪器重复性关系到很多方面:氨气是否蒸馏完全?试剂是否加了合适?蒸馏是否泄漏等这些都是不确定的可能,如果仪器装配正常,仪器设置均合理情况下,滴定精度就成为重复性误差的主要贡献者。如图4所示滴定精度0.2ul/步,滴定1万步就容许误差2ml,和重复性RSD0.5%就有很大矛盾。那0.5%的重复性就要合理怀疑。

3,检测范围和仪器可以使用标准酸范围关系

确定了消化管内氮量范围,就确定了标准酸使用范围。这时你需要了解的是该定氮仪是否适合使用该浓度的标准酸。

   例:消化管内有120mgN,假设滴定体积设定在20-30ml,那就需要标准酸在0.28-0.43mol/L范围内。他告诉我们:检测高含量样品,需要定氮仪能满足使用0.4mol/L或以上的标准酸。这才能满足这样品的需求。因为标准酸浓度越高对全自动定氮仪控制越难,0.1mol/L标准酸相对比较容易控制。同样你要检测低含量样品,比如土壤、含乳饮料等,仪器需要满足0.01mol/L标准酸(一般定氮仪品牌不会主动告诉你标准酸使用范围)。某品牌告诉你:检测范围很宽,但没有告诉你仪器可以使用的标准酸使用范围,你就要追问,确认能满足你实际需要使用标准酸浓度。

例:化肥需要0.4mol/L,土壤或含乳饮料等需要0.01mol/L标准酸,一般食品、饲料需要0.1mol/L

太高的标准酸浓度容易滴定过量而使数据偏差。所以用户应该了解仪器可以使用标准酸范围,满足样品检测需求。图3明确使用标准酸浓度范围。图4看测定范围到240mgN,但没有承诺可以使用标准酸浓度,那就需要追问。

图3

图3.jpg

 

图4

图4.jpg

 

4,通过上面的讨论,理解了定氮仪的基本指标的内涵及外延,以及相互关系。通过了解在这些基本指标,你的检测需求就能直接对接上。可以确定:你所选购的定氮仪对数据准确性是有保障的(可以要求把这些指标作为合同附件)。再可以进行探讨其他的功能类是否满足你的检测、数据处理储存、自动化、安全性等考量。如果基本的参数不能满足的话,其他的功能就是空中楼阁,再wanmei都代替不了数据的准确性。

你的理性的选择对自己实验室与仪器行业的贡献:

A,选择适合你需求的定氮仪,体现实验室的水准,更是性价比的体现。

B,国产仪器水准提高,需要厂商的努力研发,同时也需要用户的明察秋毫。把优质国产仪器搬上实验桌,这是对国产仪器最大的支持和褒奖。

C,提高自身能力,拒绝“李鬼"缠身。

D,与大家共勉、共同提高国产仪器的水准而努力

 

注:图1-4均为网上粘贴定氮仪指标,不作为特指。请勿对号入座。

 

上海赫冠仪器有限公司    

凯氏定氮仪国家标准制定专家        赵文建

2021-9-1

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