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上海赫冠仪器《为您解读全自动凯氏定氮仪国家标准指标》

发布日期: 2021-09-18
浏览人气: 255

   解读全自动凯氏定氮仪国家标准指标

 ------寻找到需求与参数匹配定氮仪

如何找到一台合适自己需求的凯氏定氮仪,是很多采购者或使用者比较困惑的问题。上海赫冠仪器有限公司接触无数用户,体会到采购仪器难点:

由于对仪器本质的参数和功能缺乏了解、对自己实际检测需求和仪器指标如何对接比较模糊就怕采购不合适的定氮仪放在实验室---变成鸡肋仪器、难辨参数的真假害怕上当受骗

为此凯氏定氮仪的参数做些介绍和讨论解决采购的痛点。一个参数概念,可能包含着几个含义有些参数相互都有一定的关联,所以弄明白参数概念是消除模糊的最好方法。

一、凯氏定氮仪的基础指标

根据凯氏定氮仪国家标准GB/T 33862-2017技术指标

1.1 检测范围:0.1-210mgN

这是定氮仪测试时消化管内的氮量容许范围。考察仪器的检测能力

1.2 示值误差:全自动仪器市值误差不超过1%

衡量全自动定氮仪准确性,通过计算人为定义的可以校准

1.3 回收率:半自动仪器回收率99-101%

衡量半自动定氮仪的数据准确性相当于示值误差,这是人为定义的。

1.4 重复性:仪器的相对标准偏差不应大于0.5%6个数据或以上的统计结果。

这指标是考察仪器本身的精密度是仪器本身质量决定,不能校准

以上就是定氮仪国家标准定义的三个技术指标由于仅仅靠这三指标不能准确描述仪器的特征,所以定氮仪企业也引入了以下指标:

1.5,滴定精度:*.****ul/步

精度:测量值与真值的接近程度(baidu百科

步:步进电机最小计量单位,体现的是滴定泵能吐出最小的标准酸体积。

滴定精度告诉我们:滴定系统最小计量单位可能产生的最大误差。这指标是重复性误差的最大贡献者,该指标越大重复性越差这是仪器设计就决定的了,无法校准。

1.6,最小滴定体积(ml):系统通过步进电机的转动,滴定管推出的最小标准酸的体积,表明系统的分辨率考察的是仪器的灵敏度注意最小滴定体积步进电机每步的体积可以校准。

1.7,线性范围:两个变量之间存在一次方函数关系,就称线性关系。

在凯氏检测中消化管氮量和标准酸消耗体积即存在线性关系:

    y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

V0代表空白体积,ml

c代表标准酸浓度,mol/L

以上二个都是确定的常数。

Y代表消化管内氮量mgN。

V代表标准酸滴定体积,单位:ml,

该函数告诉我们:标准酸滴定体积和消化管内氮量是线性关系。

该指标告诉我们:消化管内氮量变化,仪器检测数据的准确性范围(部分用户疑惑为何有个别样品测不准确?就这问题在作怪)这是仪器本质的指标,不能校准。

1.8, 定氮仪可以使用标准酸浓度范围:0.**---0.**mol/L.

高浓度标准酸滴定不超调,低浓度标准酸滴定不迟钝,保证数据的准确。

这指标考察的是仪器可适用性。如果标准酸使用范围小,测高氮样品就困难,测低氮样品误差就大(部分用户忽略这指标而采购到不合适定氮仪)。可以小范围的调整。

、全自动定氮仪8个指标内在相互关系和对用户的意义

2.1、市值误差回收率和重复性的关系

前面讲了重复性是仪器本质的指标,所以示值误差包含重复性误差标定时的准确性误差检测时仪器所产生的各类误差。所以二者的误差关系是:示值误差≧重复性误差。

根据GB/T 33862-2017,示值误差为1%,而重复性是0.5%.符合指标的逻辑。看下面图1(上海赫冠定氮仪)和图2:

637668909323565352970.jpg

图1

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图2

图1参数正常描述指标图2看出重复性误差1%,就不能保证回收率是99.5%。这参数是自相矛盾的。用户就要对回收率要提出怀疑(这是重要的指标,绝对不能混蒙过关)

2.2,滴定精度与重复性关系

器重复性关系到很多方面:氨气是否蒸馏完全?试剂是否加了合适?蒸馏是否泄漏等这些都是不确定的因素,如果仪器装配正常,仪器设置均合理情况下,滴定精度就成为重复性误差的主要贡献者。图3准确描述了滴定精度0.0015ul/步,图4所示滴定精度0.2ul/步,如果滴定1万步图3误差15ul,可以接受。而图4容许误差2ml。这是不能接受的。图4也和重复性RSD0.5%有矛盾。那0.5%的重复性(重要指标)就要合理怀疑(部分用户没有意识二个指标的关联,吃了暗亏)。

2.3,检测范围和仪器容许使用标准酸关系

确定了消化管内氮量范围,就确定了标准酸浓度。这时你需要了解该定氮仪是否适合使用该浓度的标准酸?

例:消化管内有120mgN,假设滴定体积设定在20-30ml,那就需要标准酸在0.28-0.43mol/L范围内。他告诉我们:检测高含量样品,需要定氮仪能满足使用0.4mol/L或以上的标准酸。这才能满足这样品的需求。因为标准酸浓度越高对全自动定氮仪控制越难这是有设计时确定的。0.1mol/L标准酸相对比较容易控制。同你要检测低含量样品,比如土壤、含乳饮料等,仪器需要满足0.01mol/L标准酸(一般定氮仪品牌不会主动告诉你标准酸使用范围)假设某品牌告诉你:检测范围很宽,但没有告诉你仪器可以使用的标准酸使用范围,你就要追问,确认能满足你实际需要标准酸浓度国家标准门槛太低,需要用户多操心

例:化肥、高氮化工产品、纯蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L,土壤或含乳饮料等需要0.01-0.05mol/L标准酸,一般食品、饲料需要0.05-0.2mol/L

太高的标准酸浓度容易滴定过量而使数据偏差,仪器能用高浓度标准酸是仪器设计的结果。所以用户应该了解仪器可以使用标准酸范围,满足样品检测需求。图3(上海赫冠定氮仪)明确使用标准酸浓度范围。图4:测定范围0.1-240mgN,但没有承诺可以使用标准酸浓度,那就需要追问,如果不能保证你需要的标准酸浓度,那就避免了掉坑。因为国家标准没有任何要求,只能用户自己要有意识。

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图3

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图4

2.4线性范围和重复性的关系

注意:重复性它考察的是在相同氮量下进行统计计算,比如每根消化管内有20mgN。如果消化管内氮量不同那就不在重复性考察范围内。所以重复性指标仅仅代表这点的氮量能做准确。但实验时消化管内的氮量不同,且有些较大的差异。重复性指标就不能保证数据准确。定氮仪国家标准也没有对此约定。即定氮仪制造商可以对不同氮量的样品的重复性不作承诺,所以在考察定氮仪时需要对线性范围有明确的承诺的品牌,比如赫冠。保证你在不同氮量样品数据一致性。这是对实验室非常重要。

三,理解指标概念和概念间相互关系的意义

通过上面的讨论,了解到:凯氏定氮仪国家标准技术门槛比较低,一些重要的指标没有纳入标准(主要考虑国内基本水准)。这就给用户选择定氮仪带来了不少困难。但只要理解了定氮仪的基本指标的内涵及外延以及相互关系。如果没有明确的指标或有相互矛盾的指标,那要提高警惕。这样你的检测需求就能直接对接上仪器指标。

可以确定:你所选购的定氮仪对数据准确性是有保障的前提下(可以要求把这些指标作为合同附件),再探讨其他的功能类是否满足你的检测、数据处理、储存、自动化、安全、便利性等考量。如果基本的参数不能满足的话,其他的所谓的功能就是空中楼阁,再wanmei的功能代替不了数据的准确性(这一点必须切记)。

你的理性的选择的贡献

3.1,选择适合你需求的定氮仪,体现实验室的水准,更是性价比的体现便宜定氮仪不是高性价比

3.2,国产仪器水准提高,需要厂商的努力研发有更高的技术门槛国家标准、同时也需要用户的明察秋毫理性的选择。把优质国产及适合你需要的仪器搬上实验桌,这是对国产仪器最大的支持和褒奖。

3.3,提高自身能力,拒绝“李鬼"缠身。

3.4,与大家共勉、共同提高国产定氮仪水准而努力

注:图1-4均为网上粘贴定氮仪指标,仅作为示范不作为特指。请勿对号入座。

作者:上海赫冠仪器有限公司    

凯氏定氮仪国家标准制定专家        赵文建

2021-9-1



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