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如何判断凯氏定氮仪氨气是否蒸馏完全

发布日期: 2021-09-24
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          如何判断凯氏定氮仪氨气是否蒸馏完全

凯氏定氮仪工作原理就是把氨气蒸馏出并被硼酸吸收,用标准酸滴定,计量出消耗标准酸的体积,计算样品的氮(蛋白质)含量。从凯氏原理来看:氨气是否蒸馏完全对数据的正确性具有相关性。我们在检测时如何判断氨气是否蒸馏完全是化验员需要了解的。我们知道:当消化管内加入碱液并蒸馏,氨气逐渐溢出被硼酸吸收,当蒸馏一段时间后,氨气溢出逐渐减少,最后时间可能溢出的的量与消耗总体积可以忽略,我们就认为氨气已经蒸馏完全,当然不会绝对完全。比如滴定空白时间增加,标酸消耗体积也会增加。有了这共识,我们就以上海赫冠仪器有限公司全自动定氮仪HGK-55为蓝本来讨论。见图:

 

图片1.png

 

这是HGK-55全自动定氮仪蒸馏滴定结束的屏幕显示。红圈内的柱状图就是时间-滴定体积的坐标图。X---时间(秒),Y---单位时间滴定体积。

当蒸馏1分钟后仪器自动滴定,开始时由于大量的氨气被溢出,滴定以最高速度滴定,(前面最高部分,这时滴定速度200ul/秒)此时标酸不但中和溢出的氨气,同时也中和前面一分钟溢出的氨气。到最后滴定的高度很低(最小滴定体积1ul)且还有间隔时间,此时说明氨气溢出已经非常少了,说明样品的氨气已经被蒸馏完全了。从图上看出:在5-6分钟氨气已经被蒸馏完全了。

样品标准酸采纳0.4mol/L,蒸馏时间8分钟,最后标酸消耗体积17266ul,氮含量26.213%

上图篮圈内是反应杯内蒸馏滴定时的酸碱性提示:开始蒸馏时硼酸显酸性,在平衡点的上方。氨气进入后呈碱性,在平衡点下方。开始滴定后平衡线逐渐向平衡点接近,最后慢滴时就在平衡点上下波动,直到蒸馏滴定结束在平衡点上。

这屏幕上二个图说明:

1,样品氨气已经被蒸馏完全了

2,样品滴定结束是在平衡点上,没有滴定超调。

这数据是可信和准确的。

 

上海赫冠仪器有限公司

凯氏定氮仪国家标准制定专家      赵文建

2021-9-24

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