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土壤氮含量检测对凯氏定氮仪要求

发布日期: 2022-05-27
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                            土壤氮含量检测对凯氏定氮仪要求

 

国家土壤普查这是国家对土地数量和质量的确认,为以后政治、经济、粮食安全、人民食品种类供应等国家发展战略提供基础依据。需要严肃、严谨、科学的方法去对待。       氮元素是土壤重要指标之一。上海赫冠仪器有限公司是凯氏定氮仪的专业企业,具有强大的研发能力,在此就以土壤氮含量检测方法来讨论检测土壤氮含量时注意事项,在此抛砖引玉与实验室同行进行研讨。

首先了解下土壤样品氮含量的特点:

土壤的氮含量较低,且氮含量范围较广:极大部分落在500-2000ppm范围内。

根据土壤的特性,我们需要对试剂和标准酸来确定。实验室在执行检测标准内,对碱浓度、硼酸的配置、显色剂的配置及体积都有较详细的要求,需要按标准要求执行,在此不做叙述。这里讨论下标准酸浓度选择。根据土壤低氮的特性,从检测准确性角度看,取样量大可以增加消化管内总氮量,可以减少相对误差。但从消化角度来讨论,取样量大,硫酸量增加、加碱量增大、消化时间长。二者综合来看既能满足检测准确性又能较快速的消化,根据实际检测数据来看加样量取1克是比较理想的。我们重点考察500-2000ppm氮含量范围,取1克土样,消化管内氮量在0.5-2mgN范围内。采用0.01mol/L标准酸,根据氮含量计算公式:

x%(克/克)=1.401*c(v-v0)/M=0.14(v-v0)

500ppm消耗标准酸3.57ml

2000ppm消耗标准酸14.28ml

从定氮仪检测的要求来看,采用0.01mol/L这浓度的标准酸是合理的。假设选择0.03mol/L标准酸,那消耗量在1.2-4.8ml,这样对低氮量样品消耗太低,就会形成较大的误差,而这类误差是检测条件选择不合理所造成,我们应该尽可能避免。这也是很多实验室采纳该浓度标准酸作为滴定标准酸的原因。

 从上面的讨论,对于试剂的选择确定后,现在讨论对凯氏定氮仪有要求。

参数指标上:从样品看低氮和高氮样品有4倍之比,那就要对定氮仪的线性范围要达到4倍,且仪器要满足0.01mol/L使用要求。1-4mgN重复性RSD小于1%,这样才能满足质控品在范围内。有些凯氏定氮仪存在检测间隔时间长数据有较大的差异的隐患,还要考虑检测间隔时间较长对数据的影响。*

从仪器功能上看,

1,为了对数据的准确性的考察,需要按一定样品比例插入质控品,可以做1-3个质控品/批,由低到和高。这就需要仪器具有质控功能,并形成质控图,最好能储存,便于随时调看,便于质量控制和监察。

2,全自动定氮仪开机需要定标,目前定氮仪定标方式有人工定标和仪器自动定标二种模式。从数据准确性角度来看,建议采纳仪器自动定标的仪器。由于手工定标不仅浪费时间更会产生很多不必要的误差,增加了数据的不确定性。比如标准液的变异误差、仪器本身的重复性误差均会增加定标的误差,使得每天的基准就会出现偏差。

3,全自动定氮仪蒸馏滴定形态有二类的技术:一类是蒸馏滴定同时进行:随时判断是否到终点,蒸馏结束滴定最后判定是否在平衡点,也就完成了检测。另一种是蒸馏结束再滴定。建议选择蒸馏滴定同时进行技术。由于滴定开始时有较多的氨气被蒸馏出,所以以较快的速度滴定,到后面的氨气被蒸馏减少,滴定速度会自动的变慢。我们有手工滴定经验的化验员知道:将到终点时,一定要控制好滴定速度,这时极易滴定过量。同样自动滴定也有滴定过量的概率。既然有不可避免的概率就要有技术手段来避免这种概率对数据的影响,从而产生了蒸馏滴定同时进行的技术。即便出现滴定过量,但蒸馏没有结束,还有少量的氨气被蒸馏出来抵消过量的酸,使得酸碱平衡。所以蒸馏滴定同时进行可以减少数据重复性的误差,同时也提高了检测速度。

4,定氮仪需要有滴定终点酸碱平衡提示,便于判断这次检测滴定是否在平衡点,避免错误数据流出。

5,从数据准确性来看,建议使用全自动定氮仪,仪器自动计算结果。由于自动滴定和计算可以消除极人为的错误。在大量样品的压力下,繁多的人工参与,人为错误很难避免。更何况全自动定氮仪更具效率,在样品量保证的前提下,全自动定氮仪更是低成本的手段。

6,如果再要求高点,定氮仪最好能提示氨气是否蒸馏完全功能,避免个别错误数据流出。

以上陈述了要准确检测土壤,需要对标准酸的确定浓度选择和定氮仪指标和功能的满足要求:首先必须满足凯氏定氮仪国家标准为基础,也需要线性、标准酸使用范围、遏制长时间间隔误差等计量指标等保障。也需要蒸馏滴定同时进行、自动定标、质控图、酸碱平衡提示、氨气是否蒸馏完全等功能配合。只有满足这些硬件的要求,才有比较放心的数据呈现。

 

*1  颜色法全自动凯氏定氮仪长时间间隔检测肯定会引起误差。上海赫冠仪器有限公司经过多年的研究和大量的实验,发现并解决这普遍存在的问题:单个数据能准确检测,批量样品不能保证的尴尬。该技术已经申请发明zhuanli。zhuanli号:202210517820.2

 

 

上海赫冠仪器有限公司  

凯氏定氮仪国家标准制定专家              赵文建

 

2022-5-17

 

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