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凯氏定氮仪各项指标之间有什么相互关系?

发布日期: 2023-10-09
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凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。目前普遍采用凯氏法对土壤、食品、畜牧业、农产品、饲料及其它含氮化合物进行测定,用此方法测定样品时需经过样品消解——蒸馏分离——滴定分析三个过程。

本文将探讨凯氏定氮仪各项指标内在相互关系:

1、市值误差(回收率)和重复性的关系

重复性是仪器本质的指标,所以示值误差包含重复性误差、标定时的性误差、检测时仪器所产生的各类误差。所以二者的误差关系是:示值误差≧重复性误差。

根据GB/T 33862-2017,示值误差为1%,而重复性是0.5%.符合指标的逻辑。

 2、滴定精度与重复性关系

仪器重复性关系到很多方面:氨气是否蒸馏?试剂是否加了合适?蒸馏是否泄漏等这些都是不确定的因素,如果仪器装配正常,仪器设置均合理情况下,滴定精度就成为重复性误差的主要贡献者。

3、检测范围和仪器容许使用标准酸关系

确定了消化管内氮量范围,就确定了标准酸浓度。这时你需要了解该定氮仪是否适合使用该浓度的标准酸?

例:消化管内有120mgN,假设滴定体积设定在20-30ml,那就需要标准酸在0.28-0.43mol/L范围内。他告诉我们:检测高含量样品,需要定氮仪能满足使用0.4mol/L或以上的标准酸。这才能满足这样品的需求。因为标准酸浓度越高对全自动定氮仪控制越难,这是有设计时确定的。0.1mol/L标准酸相对比较容易控制。同样你要检测低含量样品,比如土壤、含乳饮料等,仪器需要满足0.01mol/L标准酸(一般定氮仪品牌不会主动告诉你标准酸使用范围)。假设某品牌告诉你:检测范围很宽,但没有告诉你仪器可以使用的标准酸使用范围,你就要追问,确认能满足你实际需要标准酸浓度。太高的标准酸浓度容易滴定过量而使数据偏差,仪器能用高浓度标准酸是仪器设计的结果。所以用户应该了解仪器可以使用标准酸范围,满足样品检测需求。


4、线性范围和重复性的关系

注意:重复性它考察的是在相同氮量下进行统计计算,比如每根消化管内有20mgN。如果消化管内氮量不同那就不在重复性考察范围内。所以重复性指标仅仅代表这点的氮量能做。但实验时消化管内的氮量不同,且有些较大的差异。重复性指标就不能数据。定氮仪国家标准也没有对此约定。即定氮仪可以对不同氮量的样品的重复性不作,所以在考察定氮仪时需要对线性范围有明确的的品牌。在不同氮量样品数据一致性。这是对实验室非常重要。

 


 

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